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一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新的水熱合成反應(yīng)釜*清洗時,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)*使用水熱合成反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱合成反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱合成反應(yīng)釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。